通過正交實驗對影響廢鋁渣溶解的因素進行篩選,選出了影響液體
硫酸鋁制備的主要因素是硫酸加入量、水加入量和反應(yīng)溫度,然后對主要影響因素進行條件實驗,選取合適的工藝條件。
1、硫酸加入量
分別用硫酸實際加入量與理論加入量比為0.8,0.9,1.0,1.1,1.2的硫酸進行反應(yīng),反應(yīng)后對液體硫酸鋁產(chǎn)品中的鋁(A1:0)含量進行測定。如果硫酸加入量不足,則反應(yīng)不完全,使液體硫酸鋁產(chǎn)品中有效成分降低;隨著過量酸的加入,液體硫酸鋁產(chǎn)品中Al 0的含量沒有明顯提高。實驗發(fā)現(xiàn),當硫酸加入量過量時,廢鋁渣溶解液的酸度高,后續(xù)工藝堿化劑的加入量增加,造成浪費。實際生產(chǎn)中,硫酸可用工業(yè)硫酸和工業(yè)廢酸代替,其加入量一般以理論加入量為宜。
2、水加入量
在按理論量加入硫酸的條件下,分別按廢鋁渣與水的質(zhì)量比為1:3,1:4,1:5,1:6,1:7的比例進行實驗。結(jié)果表明,水的加入量過少,加熱溶解、冷卻之后,有硫酸鋁晶體析出,不能參與后續(xù)的聚合反應(yīng),造成原料的浪費;而水的加入量過多,則使最終液體產(chǎn)品PAS有效成分含量偏低。因此,為了使最終液體產(chǎn)品PAS達到工業(yè)產(chǎn)品的要求,選擇廢鋁渣與水的質(zhì)量比為1:5
3、加熱溫度
Al2O3與硫酸的反應(yīng)是放熱反應(yīng),反應(yīng)無需加熱也能進行,故廢鋁渣溶解工序選取了3個不同的溫度條件。在不加熱的條件下,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)較慢,溶解反應(yīng)進行得不徹底;在90℃時,與不加熱條件相比,反應(yīng)速度有一定的提高,但仍有部分不溶物;在煮沸條件(溫度約為1 10℃)下,10 min內(nèi)廢鋁渣基本完全溶解。故選擇鋁渣溶解的加熱溫度為110℃。對廢鋁渣溶解后制得的液體硫酸鋁進行干燥,分析測定無水硫酸鋁中
Al2O3的質(zhì)量分數(shù)為26.9%,而無水
硫酸鋁中Al2O3的理論質(zhì)量分數(shù)為29.8%,其有效鋁含量達到工業(yè)二級標準,如通過重結(jié)晶可進一步分離提純。